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影響旋轉蒸發儀蒸餾效率要素分析

更新時間:2021-09-16        閱讀:1431

影響旋轉蒸發儀蒸發效率主要有四個要素如下:

 

、水浴鍋的溫度

加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

 

二、旋轉蒸發系統的真空度

旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空度最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

1、真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。

2、密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。

3、 真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首要選擇了,因其老化效率比橡膠管慢。

 

三、冷凝回收單元是否效率高

某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,若冷凝回收效率不夠高,將導致收集樣品的損失;為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。 冷凝器的冷凝面積和形狀設計等也會影響蒸餾效率,DLAB 實驗室旋轉蒸發儀配有2種不同冷凝面積的冷凝器:1200cm2, 1700cm2,工業級旋蒸冷凝面積可達1.2m2

 

四、蒸發瓶的旋轉速度

1.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大。

2. 樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。

3. 蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。

 

五、蒸發瓶浸入角度

蒸發瓶浸入加熱浴鍋的角度在很大程度上也會影響實驗蒸餾的效率。蒸發瓶的角度越接近水平,越可以增大內部樣品流動的強度,從而提高蒸餾效率。但水平的角度無法保證蒸發瓶內溶劑可以大程度的浸入浴鍋介質內。尤其對于小容量的蒸發瓶,由于樣品量少,極易出現氣泡或爆沸的情況。 所以應同時應保證盡量使蒸發瓶內溶劑的液面接近浴鍋內介質的液面。基于以上,推薦設置的蒸發瓶浸入角度為25度左右。 DLAB 型號RE100-Pro 和RE100-S均可以通過調節主機角度的方式來實現蒸發瓶角度的變化。

 

最后,對于不同粘度的物料,存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是好的

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